生活飲用水中的硫醚類物質(zhì)可以通過氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行分析。在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中的硫醚類物質(zhì)逸入液面上部空間的氣體中，在氣液兩相之間達(dá)到動態(tài)平衡。此時，硫醚類物質(zhì)在氣相中的濃度與其在液相中的濃度成正比。氣相中的硫醚類物質(zhì)經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間和特征離子比較進(jìn)行定性，采用外標(biāo)法定量。

一、水質(zhì)檢測所需試劑和材料

實(shí)驗(yàn)室一級純水

甲醇：色譜純。

抗壞血酸：分析純。

氦氣：純度≥99.999%。

硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：

二甲基硫醚（溶劑甲醇，1000 mg/L）

二甲基二硫醚（溶劑甲醇，1000 mg/L）

二乙基硫醚（溶劑甲苯，2000 mg/L）

二甲基三硫醚（溶劑甲醇，1000 mg/L）

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液：1.0 mg/L。分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10 μL二甲基硫醚、10 μL二甲基二硫醚、10 μL二甲基三硫醚、5 μL二乙基硫醚標(biāo)準(zhǔn)溶液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。

二、檢測需要的儀器和設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有頂空自動進(jìn)樣器及電子轟擊離子源。

毛細(xì)管色譜柱：Rxi-5Sil（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）或其他等效色譜柱。

采樣瓶：40 mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。

頂空瓶：20 mL。

微量注射器：50 μL和1000 μL。

三、水樣采集注意事項

使用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯，加入25 mg抗壞血酸去除余氯。

若樣品不能及時分析，應(yīng)避光于4℃以下冷藏，密封保存，24小時內(nèi)完成測定。

四、檢測試樣制備

試樣制備：取10 mL樣品于20 mL樣品瓶中，擰緊瓶蓋，待測。

空白試樣制備：用實(shí)驗(yàn)室一級純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

五、水質(zhì)樣品檢測流程

（一）儀器頂空設(shè)置條件

加熱平衡溫度：80℃

取樣針溫度：150℃

傳輸線溫度：150℃

加熱平衡時間：20分鐘

加壓平衡時間：2分鐘

（二）色譜儀器設(shè)置條件

升溫程序：40℃保持2分鐘，以15℃/分鐘升至200℃，保持2分鐘。

載氣：氦氣

柱流量：2 mL/分鐘

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為50:1

（三）校準(zhǔn)曲線的繪制

校準(zhǔn)系列溶液配制：用微量注射器分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)使用液12 μL、50 μL、100 μL、200 μL、400 μL、600 μL到10 mL容量瓶中，用高純水定容至刻度，配制成4種硫醚的校準(zhǔn)系列濃度分別為：1.2 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、60.0 μg/L，轉(zhuǎn)移到20 mL頂空瓶中，按照濃度從低到高的順序，依次上機(jī)測定。

（四）檢測步驟

進(jìn)樣：采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1 mL。

測定：按照與測定校準(zhǔn)系列相同的步驟進(jìn)行試樣測定。

（五）結(jié)果分析

定性分析：根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時間和特征離子進(jìn)行定性。

定量分析：根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時間和特征離子進(jìn)行定量。

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